正確進行樣品的製備和分解樣品製備的原則是要具有代表性的。取樣量取決於樣品總體數量和本身的均勻性。一些複雜的樣品要特別注意，如金屬樣品要避開裂紋氣孔，樣品表麵不能有油汙和氧化。樣品表麵有塗層或鍍層要根據分析要求去表留內或去內留表。由於工藝缺陷造成均勻性極差的樣品可采取增加測量次數或超大量稱樣再溶解或通過高溫灼燒使其轉變成已於粉碎的氧化物後再溶解。高碳樣品鑽取時要注意碳晶粒崩濺，高速工具鋼等特硬樣品可通過熱處理降低硬度後再取樣等。最後要保證樣品的製取量為全部分析用量的一倍，以便留足複試需要。光譜分析用塊狀樣品表麵用砂紙打磨後要注意遺留在表麵的矽、鋁元素的影響。保存樣品的袋、杯要潔淨、幹燥，防止樣品變質。樣品分解主要考慮四個方麵：
1、樣品是否完全分解？
2、樣品中的被測組分是否損失？
3、是否帶入幹擾物質？
4、分解時間是否較短？
標準物質的正確使用選擇合適的標準物質與試樣同時操作，可以對所使用的分析方法和分析結果的準確性進行驗證和評估。標準物質也是日常分析的校準樣品和工作標準。無論標準物質用於何種目的，都要選用基體與被測試樣基體相匹配的標準物質。
用做校準樣品時，應選用量值與試樣中被測組分的量值相近並能使其含量範圍包含被測組分量值的係列標準物質。用相同的分析方法、相同的分析條件對標準物質進行分析，按得到的測定值進行線性回歸分析，線性回歸方程包括截距、斜率和相關係數在證實線性關係成立後才可將試樣測得值帶入回歸方程求得試樣中被測組分的含量。這種方法被經常使用在儀器分析中。應注意不能用單個標準樣品來校準被測樣品，因為這種結果的準確性無法評估。此外製作標準曲線時，有人總希望或強使標準曲線過原點，其實這是一種誤解。標準曲線在一定濃度範圍內線性矢係好，隻反映響應值如吸光度、光譜強度與濃度之間的相關性好，並不表示與濃度無關的其它因素影響為零。因此標準曲線在許多情況下截距不為零是正常的。
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