直讀光譜儀產品知識問答—應用上篇

一、怎樣選擇合適的分析譜線？
　　元素的分析線多為(wei) 其靈敏線，應選擇自吸小、展寬較小、無其他元素幹擾等特點的譜線。對於(yu) 不同的基體(ti) ，同一元素的分析線可能不同；即使同一基體(ti) 的同一元素，在低含量段和高含量段的分析線也會(hui) 不同。多道式光譜儀(yi) 受PMT排布的限製，一般最多隻能測量60多條譜線，在譜線的選擇上很難根據基體(ti) 、含量和幹擾情況做最優(you) 化的配置，如Si的分析線一般隻提供一條；而全譜型光譜儀(yi) 一次采集即可獲得上萬(wan) 條譜線，譜線選擇更為(wei) 靈活。如，在低合金鋼中，Si的分析線選288.16，可以使探測限更低；在不鏽鋼中Si288.16幹擾嚴(yan) 重，Si251.16更適合；在鋁矽鑄造合金中，Si的含量較高，Si390.55更合適。
　　注意：同一元素在不同基體(ti) 中的最佳分析線可能不一致，一般按照《分析化學實驗室手冊(ce) 》或相關(guan) 國家標準上的推薦來設置，若推薦譜線不合適，可選擇火花強度適宜，無自吸和自蝕的銳線。
二、光電直讀光譜儀(yi) 的驗收指標有哪些？
　　直讀光譜儀(yi) 的驗收指標可參考《JJG768-2005 發射光譜儀(yi) 檢定規程》，最主要的是直讀光譜儀(yi) 的重複性和穩定性。
　　其中，重複性反應儀(yi) 器的基本性能及誤差影響，是最主要的驗收指標。重複性良好，說明數據波動較小，具備準確測定的能力。如果數據重複性不好，數據之間相差較大，就無法確定哪一個(ge) 數據更可靠，也就無法完成準確的測量。
　　穩定性是測量儀(yi) 器保持其計量特性隨時間恒定的能力，衡量儀(yi) 器一段時間內(nei) 測量結果的波動性，決(jue) 定了儀(yi) 器的校準周期，穩定性好可以適當延長校準時間，降低儀(yi) 器的使用成本。

　　很多人在驗收過程中，僅(jin) 關(guan) 注準確度，這種認識是片麵的。直讀光譜儀(yi) 的定量方法屬於(yu) 參照法，即需要一係列的標樣來製定工作曲線作為(wei) 參照標準，再通過對比待測元素的強度，計算出元素含量。由於(yu) 標樣和實際樣品存在差異，測量結果勢必有一定的偏差，但這種偏差可以通過控樣來修正。因此，測量結果的準確度除了與(yu) 儀(yi) 器有關(guan) 外，還與(yu) 控樣的質量有密切的關(guan) 係，隻有重複性和穩定性才直接體(ti) 現儀(yi) 器性能的好壞。
三、如何對譜線進行校正？
　　由於(yu) 外界環境變化、儀(yi) 器設施改動和時間累積等原因，譜線會(hui) 發生漂移，此時可利用光譜校正標樣對儀(yi) 器進行校正，光譜校正標樣屬於(yu) 儀(yi) 器的配套產(chan) 品，在使用過程中應當節約，盡量不要用作其他用途。當光譜校正標樣使用完以後，請聯係儀(yi) 器維護工程師，不建議自行購買(mai) 。一般校正的方法如下：
　　全譜型：隻需激發單塊標樣，即可通過軟件算法自動完成所有譜線的校正。
　　多道型：通過描跡完成校正，校正時需激發一組標樣才能完成所有通道的校正，如果儀(yi) 器各通道的漂移不一致，單純的描跡無法完成校正，需要通過調整出射狹縫位置或折射鏡角度，來校正譜線的變化，此操作需要專(zhuan) 業(ye) 的維修工程師才能完成。
四、為(wei) 什麽(me) 要扣除光譜背景？
　　若標準樣品和被測樣品的背景不一致時，容易引起測量誤差；背景強度過大時，嚴(yan) 重影響低含量元素的測定，同時造成儀(yi) 器檢出限過高。因而，扣除背景有利於(yu) 提高分析結果的穩定性和準確度，提升儀(yi) 器靈敏度和檢出限。
　　多道型直讀光譜儀(yi) 測量的是各通道出縫寬度內(nei) 的光強累加值，無法區分背景強度和譜線強度，測量精度受到背景強度的影響。
　　全譜型直讀光譜儀(yi) 可以獲得每條譜線的輪廓信息，因此可結合背景校正技術，正確區分背景和譜線，有效提高測量精度。
五、如何選擇控樣？
　　使用控樣的思想就好比天平的砝碼調節。控樣能夠減少曲線漂移，儀(yi) 器波動，樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異，建議測定樣品時一定要使用控樣校正。
　　控樣應該是一個(ge) 與(yu) 分析試樣的冶金過程和物理狀態一致的標準樣品，其各元素含量應當準確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，並且各元素含量應位於(yu) 校準曲線含量範圍之內(nei) ，盡可能與(yu) 分析樣品的含量接近。《校正標樣在光電直讀法中的分析研究和運用》（張存貴郝豔峰）一文報道：通過實驗對比發現，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場上采購來的樣品分析準確性更好，因而建議有實力的廠家，最好是把自己的產(chan) 品熔煉後重新定值作控樣。